請問哪位前輩有氨基酸螯合礦的檢測方法

leijian

請問哪位前輩有氨基酸螯合礦的檢測方法，共享一下好東西，謝謝！

zgy100

蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量測定
目前國內飼料行業普遍反應，采用目前國家標準和企業方法，測定同一樣品的鉻含量結果相差幾十倍，甚至上百倍，嚴重制約了該產品的質量控制與推廣應用。現推薦如下可靠的檢測方法。
1 材料與方法
1.1 儀器和設備
日立公司Z-5000 型原子吸收光譜儀； 北京朝陽天宮電器廠生產的KY-2 型鉻空心陰極燈。工作條件：燈電流7.5 mA、波長359.3 nm、狹縫寬度1.30 nm、燃燒頭高度7.5 mm、火焰為空氣-乙炔，助燃氣壓力160 kPa(流速15.0 L/min)，燃氣壓力35 kPa，流速2.3 L/min)。
1.2 試劑與溶液
濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸（優級純）、混酸溶液[濃硝酸+高氯酸=3+1（v/v）]、硝酸溶液1[濃硝酸+水=2+98（v/v）]、硝酸溶液2[濃硝酸+水=1+4（v/v）]、鹽酸溶液[鹽酸+水=1+1（v/v）]。10%氯化銨溶液：準確稱取10 g 氯化銨(精確至
0.000 1 g)，置于100 ml 容量瓶中，用去離子水溶解并
定容至刻度。
鉻標準溶液：① 鉻標準貯備溶液[溶液中鉻元素標準物濃度為100 μg/ml（購自國家標準物質中心，北京），4 ℃條件下保存；②鉻標準工作溶液1(移取一定
體積的鉻標準貯備溶液于50 ml 容量瓶中，然后用硝酸溶液1 稀釋至刻度。該系列用干灰化法和酸溶液直接提取法測定)；③鉻標準工作溶液2（移取一定體積
的鉻標準貯備溶液于50 ml 容量瓶中， 加10%氯化銨溶液2 ml，然后用去離子水定容至刻度。該標準系列用于混酸消化法測定）。
實驗用水為去離子水， 所用容器均用稀酸浸泡24 h,并依次用蒸餾水、去離子水沖洗,烘干防塵備用。
1.3 樣品處理
1.3.1 酸溶液加熱溶解法
此方法為長沙興嘉生物工程股份有限公司提供的企業方法。分別準確稱取蛋氨酸鉻純品和蛋氨酸鉻預混劑0.2 g 和1.0 g（精確至0.000 1 g）于150 ml
燒杯中，加10 ml 鹽酸溶液（1+1，v/v）加熱溶解。待冷卻后精確轉移到100 ml 容量瓶中， 定容。靜置10 min，用濾紙過濾，得濾液用原子吸收分光光度儀
測定。
1.3.2 混酸消化法(NY/T 916—2004)
分別準確稱取蛋氨酸鉻純品和蛋氨酸鉻預混劑0.2 和1.0 g(精確至0.000 1 g)于50 ml 三角瓶中，加入10 ml 濃硝酸與高氯酸混酸溶液(3+1，v/v),在電熱板上小心慢慢加熱至濃白煙產生,酸液剩余約2~3 ml,溶液變得透明為止。冷卻，用去離子水溶解后過濾，轉移到100 ml 容量瓶中，用去離子水沖洗漏斗和濾紙并定容至刻度。準確移取試液10 ml 于另一只100 ml 容量瓶中，加入10%氯化銨溶液4 ml，然后用去離子水定容，待測。同時做試劑空白。
1.4 采用酸溶液加熱提取和硝酸與高氯酸混酸消化都能使蛋氨酸鉻純品及其預混劑中的蛋氨酸鉻完全溶解，溶液透明，而且測定結果重復性好。
目前已經頒布的NY/T 916—2004 飼料添加劑吡啶甲酸鉻中總鉻的測定采用的是混酸消化的方法。如果從實驗操作過程的安全角度考慮，樣品處理采用酸溶液加熱直接提取更為方便、安全。

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特別提示：在高溫條件下，鉻容易氧化生成難溶于稀酸的氧化物，且遇硝酸容易產生鈍化，現行的國家標準GB/T 13088—2006 中干灰化樣品處理方法不適合用于蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量的測定。